Príprava chinizarinu
Príprava chinizarinu
Pomôcky: erlenmeyerova banka 100ml , lievik s fritou 2 ks , olejová rotačná výveva , odsávacia banka , kadička 100ml 2ks , odmerný valec 100 ml , elektrický varič , teplomer ,
magnetické miešadlo , analytické váhy alebo predvážky
Chemikálie: hydrochinón , ftalanhydrid , konc. CH3COOH , konc. H2SO4 , H3BO3
Postup: Do erlenmeyerovej banky navazte 3g ftalanhydridu , 1g H3BO3 , 1 g hydrochinónu a prilejte 10 ml konc. H2SO4 . Pomiešajte a zmes zahrievajte po dobu 30 min. na elektrickom variči pri teplote 160 oC. Potom teplotu zvýšte na 190 oC a zahrievajte 15 min . Potom zmes za stáleho miešania nalejte do 50 ml H2O a zrazeninu odsajte. Zrazeninu premyte teplou vodou a potom ju rozpustite v 30 ml konc. CH3COOH . K filtrátu pridajte 30 ml H2O a vylúčený chinizarín odsajte. Rozpustite trochu chinizarinu v malom množstve etanolu a naneste na TLC platničku . Ako eluent použite riedidlo nitrocelulózových látok . Určte Rf faktor.
Prečistenie : Ak na TLC vidíte nečistoty , pripravte si kolónu s Al2O3 a ako eluent použite riedidlo. Nalejte chinizarín na kolónu a zachytávajte jednotlivé zložky. Z chinizarínového roztoku oddestilujte riedidlo a chinizarin rozpustite v malom množstve riedidla . Spravte kontrolnú TLC a TLC porovnajte. Určte Rf faktor prečisteného chinizarínu.
Čistý chinizarín
